疏风再造丸中马兜铃酸I检查方法

发布时间:2024-06-24

【检查】马兜铃酸I 照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)和质谱法(中国药典2020年版通则0431)测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱内径2.1mm);以甲醇为流动相A,以0.1%甲酸溶液(含5 mmol/乙酸铵)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,流速为每分钟0.3 ml;采用质谱检测器,电喷雾正离子模式(ESI+),进行多反应监测(MRM),选择m/z 359.0 →298.0m/z 359.00→ 296.0为检测离子对。

时间(分钟)

流动相A%

流动相B%

0~6

70

30

6~7

70→95

30→5

7~8

95

5

8~9

95→70

5→30

15

70

30

对照品溶液的制备  取马兜铃酸I对照品适量,精密称定,加70 %甲醇制成每1ml含15ng的溶液,作为对照品溶液。

供试品溶液的制备  取本品剪碎,取5g, 精密称定,置50ml具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,称定重量,回流40分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别吸取上述对照品溶液和供试品溶液各1 µl,注入高效液相色谱-质谱联用仪,测定,即得。以质荷比m/z 359.0→298.0m/z 359.0→296.0离子对提取的供试品离子流色谱中,应不得同时出现与对照品色谱保留时间一致的色谱峰;若同时出现,则供试品中m/z 359.0→298.0的色谱峰应小于对照品色谱峰。