【检查】桔青霉素  照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）和质谱法（中国药典2020年版通则0431）测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以乙腈为流动相A，水为流动相B，按下表的规定进行梯度洗脱；流速为0.3ml/min；柱温为30℃；采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI⁺），进行多反应监测（MRM），选择质荷比m/z 252.2→232.2及m/z 252.2→205.1作为检测离子对。

对照品溶液的制备  取桔青霉素对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含20ng的溶液,即得。

供试品溶液的制备 称取本品5 g，置于100 mL离心管中，加入40 mL甲醇，高速搅拌2分钟，60℃水浴中孵育15分钟（5分钟后再涡旋20秒），冷却后涡旋30秒。用Whatman 4号滤纸过滤样品（或在8000 rpm 条件下离心10 min），精密量取5 mL滤液，置50ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液（PBS）稀释并定容至刻度。用Whatman玻璃纤维滤纸过滤。精密量取滤液20 mL，以2 mL/min的流速（或在以重力下的自然速度）缓慢，稳定的通过免疫亲和柱。先用10 mL含0.1% Tween-20的10 mM磷酸溶液（pH 7.4）以5 mL/min的流速冲洗柱子，再用10 mM磷酸溶液（pH 7.4）冲洗柱子，加压吹干柱子确保残余液体流出。用1 mL 100 %的甲醇以1滴/秒的流速将毒素分两次从柱子上缓慢洗脱，收集洗脱液在琥珀色玻璃瓶中。取1 mL蒸馏水过柱流完并挤干，收集到相同的玻璃瓶中，总体积为2 mL。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，记录色谱图。

结果判定  本品每1000g含桔青霉素不得过0.2mg。