【检查】铅、镉、砷、汞、铜  照电感耦合等离子体质谱法（中国药典2020年版四部通则0412）

混合标准溶液的制备  分别精密量取铅、砷、镉、汞、铜单元素标准溶液适量，用10 %硝酸溶液稀释制成每lml分别含铅、砷、镉、汞、铜为 1μg、0.5μg、 1μg、 1μg、10μg的溶液，即得。

标准曲线的制备  精密量取铅、砷、镉、铜标准品贮备液适量，用10%硝酸溶液稀释制成每1ml含铅、砷0ng、1ng、5ng、10ng、20ng，含镉0ng、0.5ng、2.5ng、5ng、10ng，含铜0ng、50ng、100ng、200ng、500ng的系列浓度混合溶液。另精密量取汞标准品贮备液适量，用10%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含汞0ng、0.2ng、0.5ng、1ng、2ng、5ng的溶液，本液应临用配制。

内标溶液的制备  精密量取锗、铟、铋单元素标准溶液适量，用水稀释制成每1ml各含1µg的混合溶液，即得。

供试品溶液制备考察  精密称取大蜜丸0.3g，置聚四氟乙烯的消解罐内，加硝酸7ml，混匀，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪内，进行消解。消解完成后，放冷至室温。将消解罐置电脑控温加热器中进行赶酸，设定温度120℃，运行时间80分钟，浓缩至约2ml，放冷，用水转移至25ml纳氏比色管中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

测定法  测定时选取的同位素为⁶³Cu、⁷⁵As、¹¹⁴Cd、²⁰²Hg和²⁰⁸Pb，其中⁶³Cu、⁷⁵As以⁷²Ge作为内标，¹¹⁴Cd以¹¹⁵In作为内标，²⁰²Hg、²⁰⁸Pb以²⁰⁹Bi作为内标，并根据不同仪器的要求选用适宜校正方程对测定的元素进行校正。

依次将样品管插入各个浓度的标准品溶液中进行测定（浓度依次递增），以测量值（3次读数的平均值）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，将仪器样品管插入供试品溶液中，测定，取3次读数的平均值，从标准曲线上计算得相应的浓度。

本品铅不得过1.1mg/kg，镉不得过0.3mg/kg，砷不得过0.7mg/kg，汞不得过0.2mg/kg，铜不得过16mg/kg。