【检查】铅、镉、砷、汞、铜 照电感耦合等离子体质谱法(中国药典2020年版四部通则0412)
混合标准溶液的制备 分别精密量取铅、砷、镉、汞、铜单元素标准溶液适量,用10 %硝酸溶液稀释制成每lml分别含铅、砷、镉、汞、铜为 1μg、0.5μg、 1μg、 1μg、10μg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取铅、砷、镉、铜标准品贮备液适量,用10%硝酸溶液稀释制成每1ml含铅、砷0ng、1ng、5ng、10ng、20ng,含镉0ng、0.5ng、2.5ng、5ng、10ng,含铜0ng、50ng、100ng、200ng、500ng的系列浓度混合溶液。另精密量取汞标准品贮备液适量,用10%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含汞0ng、0.2ng、0.5ng、1ng、2ng、5ng的溶液,本液应临用配制。
元素 | 浓度(ng/ml) |
砷As | 0、1、5、10、20 |
铅Pb | 0、1、5、10、20 |
镉Cd | 0、0.5、2.5、5、10 |
铜Cu | 0、50、100、200、500 |
汞Hg | 0、0.2、0.5、1、2 |
内标溶液的制备 精密量取锗、铟、铋单元素标准溶液适量,用水稀释制成每1ml各含1µg的混合溶液,即得。
供试品溶液制备考察 精密称取大蜜丸0.3g,置聚四氟乙烯的消解罐内,加硝酸7ml,混匀,盖好内盖,旋紧外套,置微波消解仪内,进行消解。消解完成后,放冷至室温。将消解罐置电脑控温加热器中进行赶酸,设定温度120℃,运行时间80分钟,浓缩至约2ml,放冷,用水转移至25ml纳氏比色管中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 测定时选取的同位素为63Cu、75As、114Cd、202Hg和208Pb,其中63Cu、75As以72Ge作为内标,114Cd以115In作为内标,202Hg、208Pb以209Bi作为内标,并根据不同仪器的要求选用适宜校正方程对测定的元素进行校正。
依次将样品管插入各个浓度的标准品溶液中进行测定(浓度依次递增),以测量值(3次读数的平均值)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线,将仪器样品管插入供试品溶液中,测定,取3次读数的平均值,从标准曲线上计算得相应的浓度。
本品铅不得过1.1mg/kg,镉不得过0.3mg/kg,砷不得过0.7mg/kg,汞不得过0.2mg/kg,铜不得过16mg/kg。