疏风再造丸中拟人参皂苷F11检查方法

发布时间:2024-06-24

【检查】拟人参皂苷F11  照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)和质谱法(中国药典2020年版通则0431)测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱内径2.1mm);以乙腈为流动相A,水为流动相B,按下表的规定进行梯度洗脱;流速为0.3ml/min;柱温为30;采用质谱检测器,电喷雾负离子模式(ESI-),进行多反应监测(MRM),选择质荷比m/z 799.5→653.3及m/z 799.5→491.3作为检测离子对。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~2

20→50

20→50

2~4.5

50→80

50→20

对照品溶液的制备  取拟人参皂苷F11对照品适量,精密称定,加20%乙腈制成每1ml含25ng的溶液,即得。

供试品溶液的制备  取本品适量,加等量硅藻土研细,取约5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入水饱和正丁醇25ml,密塞,称定重量,超声(250W,33kHz)提取1小时,取出,放冷,再称定重量,用水饱和正丁醇补足减失的重量,离心(5000r/min)5分钟,精密量取上清液10ml,蒸干,加20%的乙腈溶液溶解定容至10ml,摇匀,滤过,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入高效液相色谱-质谱联用仪,测定,记录色谱图。

判定原则  (1)供试品的提取离子流色谱中,未同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰,视为未检出;(2)供试品的提取离子流色谱中,同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰,且供试品色谱中m/z799.3→653.3的色谱峰面积值不大于对照品溶液中相应的峰面积值者,视为未检出;(3)供试品的提取离子流色谱中,同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰,且供试品色谱中m/z799.3→653.3的色谱峰面积值大于对照品溶液中相应的峰面积值者,视为检出。

结果判定  供试品的提取离子流色谱中,应不得检出与对照品溶液色谱相应的色谱峰。