【含量测定】桔梗流浸膏 照高效液相色谱法(《中国药典》2020年版通则0512)和质谱法(《中国药典》2020年版通则0431)测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱粒径1.8μm);以乙腈为流动相A,0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表进行梯度洗脱,流速为0.3ml·min-1;柱温40 ℃。采用三重四极杆质谱检测器,电喷雾离子化负离子模式(ESI-),进行多反应监测(MRM),选择m/z1223.5→469.04和m/z1223.5→681.36为检测离子对进行检测。毛细管电压:2.5kV;脱溶剂温度:650℃;脱溶剂气流速:1000 L·Hr-1。锥孔电压60V,碰撞能50V。
时间min | 流动相A |
0~3 | 10~65% |
3~4 | 65% |
4~5 | 65~90% |
5~7 | 90% |
对照品溶液的制备 取桔梗皂苷D对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含500ng的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,研细,取约1g(每袋装5g)或0.8g(每袋装4g)或0.6g(每袋装3g),精密称定,置25ml量瓶中,加入60%甲醇约20ml,密塞,超声处理(功率250W,频率33kHz)20分钟至完全溶解,放冷,用60%甲醇定容至刻度,摇匀,0.22μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入液相色谱-质谱联用仪,测定,即得。
本品每袋含桔梗流浸膏以桔梗皂苷D的计,不得少于15μg。