小儿化痰止咳颗粒中柠檬黄、日落黄、金橙Ⅱ、碱性橙和金胺O的检查方法

发布时间:2024-06-24

【检查】柠檬黄、日落黄、金橙II、碱性橙2、金胺O  照高效液相色谱法(《中国药典》2020年版通则0512)。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈(A)-0.02mol/L醋酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1mL•min-1,柱温35℃;在428 nm处检测柠檬黄、碱性橙2、金胺O,在485 nm处检测日落黄、金橙II。理论板数按日落黄峰计算应不低于5000。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0

5

95

15

15

85

40

75

25

41

85

15

50

95

5

55

95

5

对照品溶液的制备  取柠檬黄、日落黄、金橙II、碱性橙2、金胺O对照品适量,加70%甲醇制成每1ml各含10μg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备  取本品内容物2g,加70%甲醇10ml,超声处理10分钟,用0.46μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别吸取对照品溶液5μl、供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

判定原则  (1)供试品色谱中,未同时检出对照品溶液色谱相应的色谱峰,视为未检出。(2)供试品色谱中,同时检出对照品溶液色谱相应的色谱峰,则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不相同。(3)供试品色谱中,同时检出对照品溶液色谱相应的色谱峰,且采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱相同,视为检出。

结果判断  供试品色谱中,应不得出现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。