地骨皮中地骨皮甲素和地骨皮乙素的HPLC含量测定方法

发布时间:2024-06-24

【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性实验:以苯基键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,0.5%三氟乙酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为280nm,流速为1.0ml/min。理论板数按地骨皮乙素峰计算应不低于5000。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0→3

10

90

3→10

10→12

90→88

10→20

12→14

88→86

20→35

14→15

86→85

对照品溶液的制备:取地骨皮甲素、地骨皮乙素对照品适量,精密称定,加甲醇-0.5%乙酸溶液(1:1)溶液分别制成每1ml含地骨皮甲素0.1mg、地骨皮乙素0.5mg的溶液,作为对照品溶液。

供试品溶液的制备:取本品1.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-0.5%乙酸溶液(1:1)溶液50ml,密塞,称定重量,超声提取30分钟,放冷,用甲醇-0.5%乙酸溶液(1:1)溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含地骨皮甲素(C28H42N4O6)不得少于0.20%,地骨皮乙素(C28H42N4O6)不得少于1.00%。