【检查】 重金属及有害元素 照照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定。
仪器条件 本法系采用电感耦合等离子体质谱仪测定中药中的铅,所用仪器应符合使用要求(通则0412)。
标准品贮备溶液的制备 分别精密量取铅单元素标准溶液适量,用10%硝酸溶液稀释制成每1ml中含铅为1µg、0.5µg、1µg、1µg、10µg的溶液,即得。
标准品溶液的制备 精密量取铅标准品贮备液适量,用10%硝酸溶液稀释制成每1ml含铅0ng、1ng、5ng、10ng、20ng的溶液,即得。
内标溶液的制备 精密量取铋单元素标准溶液适量,用水稀释制成每1ml含1µg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品内容物约0.5g,精密称定,置耐压耐高温微波消解罐中,加硝酸6 ml,盐酸2 ml,浸泡过夜,密闭并按各微波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解。消解完全后,消解液冷却至60℃以下,取出消解罐,放冷,将消解液转入50ml量瓶中,用少量水洗涤消解罐3次,洗液合并于量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得(如有少量沉淀,必要时可离心分取上清液)。
除不加金单元素标准溶液外,余同法制备试剂空白溶液。
测定法 测定时选取的同位素为208Pb,以209Bi作为内标,并根据不同仪器的要求选用适宜校正方程对测定的元素进行校正。
结果判定 不得过17mg/kg。