大活络丸中龙血素B检查项检验方法

发布时间:2024-06-24

检查龙血素B 照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)和质谱法(中国药典2020年版通则0431)测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶(色谱柱内径2.1 mm)为填充剂;流动相:乙腈-0.1%甲酸溶液(45:55),流速0.3 mL/min;柱温30℃。釆用三重四极杆质谱检测器,电喷雾正离子模式(ESI+),进行多反应监测(MRM);选择质荷比(m/z)317.0→181.0和317.0→136.1,317.0→121.1离子对进行监测。


对照品溶液的制备 取龙血素B对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1 mL含1μg的溶液,作为对照品溶液。

供试品溶液的制备 取本品大蜜丸适量,剪碎,混匀,取约3.5 g,精密称定,加硅藻土3.5 g,研匀;或取本品小蜜丸适量,研细,取约3.5 g,精密称定;置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率500 W,频率40 kHz)30分钟,并时时振摇使其溶散,放冷,称定重量,用70%甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2 μL,注入高效液相色谱-质谱联用仪,测定,记录色谱图。

判定原则  (1)供试品的提取离子流色谱中,未同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰,视为未检出;(2)供试品的提取离子流色谱中,同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰,且供试品色谱中(m/z)317.0→181.0的色谱峰面积值不大于对照品溶液中相应的峰面积值,视为未检出;(3)供试品的提取离子流色谱中,同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰,且供试品色谱中(m/z)317.0→181.0的色谱峰面积值大于对照品溶液中相应的峰面积值,视为检出。

结果判定  供试品的提取离子流色谱中,应不得检出与对照品溶液色谱相应的色谱峰。