照高效液相色谱法（中国药典2020年版四部通则0512）测定。
色谱条件 采用CORTECS T3 C18色谱柱（2.1×100mm，1.6μm），以甲醇为流动相A，以0.1%磷酸为流动相B，按表5-18进行梯度洗脱，流速为0.3ml/min，柱温30℃，检测波长：新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄素葡萄糖苷、大黄素甲醚与芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷为283nm，α-香附酮、香附烯酮为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于10000。
表5-18 梯度洗脱表
时间min | A（甲醇） | B（0.1%磷酸） |
0~5 | 0→12.5 | 100→87.5 |
5~14 | 12.5→32 | 87.5→68 |
14~18 | 32 | 68 |
18~35 | 32→60 | 68→40 |
35~43 | 60→90 | 40→10 |
43~44 | 90→50 | 10→50 |
44~45 | 50→0 | 50→100 |
混合对照品溶液的制备 精密称取大黄素9.14mg，芦荟大黄素10.91mg，大黄素甲醚10.83mg，芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷9.17mg分别置100ml容量瓶，加甲醇稀释至刻度，摇匀。另精密称取咖啡酸9.51mg，绿原酸11.32mg、新绿原酸10.73mg，α-香附酮33.35mg，大黄素葡萄糖苷10.03mg分别于25ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀；再精密称取香附烯酮60.93mg置50ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。以上述13种对照品溶液作为对照品储备液，分别吸取上述大黄素对照品储备液8ml，芦荟大黄素对照品储备液8ml，大黄素甲醚对照品储备液10ml，咖啡酸对照品储备液1ml，绿原酸对照品储备液1ml、新绿原酸对照品储备液1.5ml，α-香附酮对照品储备液0.5ml，大黄素葡萄糖苷对照品储备液1ml，芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷对照品储备液10ml，香附烯酮对照品储备液0.5ml，一同置于100ml容量瓶中，加甲醇稀释置刻度，摇匀，取续滤液，即得混合溶液对照品。
供试品溶液的制备 取供试品适量，研细，精密称取1.00g，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇25ml，称定重量，超声30min，放冷，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀，过滤，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1μl，注入超高效液相色谱仪，测定，即得。
本品每克含（炒）牵牛子以新绿原酸、绿原酸、咖啡酸之和计不得低于1.0mg/g；含醋香附以香附烯酮与α-香附酮之和计不得低于0.16mg/g；含酒大黄以芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚之和计不得低于0.32mg/g。
