【检查】2-巯基苯并噻唑

照高效液相色谱法(中国药典 2020 年版四部通则 0512)和质谱法(中国药典 2020 年版四部通则 0431)测定。

溶剂 水-乙腈（90:10）

供试品溶液 取本品适量（约相当于头孢唑肟钠 20mg），精密称定，置 20ml 量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。

对照品贮备液 精密称取2-巯基苯并噻唑对照品15mg，置100ml 量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液（1），精密量取上述溶液1.0ml，置100ml 量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液（2）。

对照品溶液 精密量取对照品贮备液（2）适量，用溶剂定量稀释制成每 1ml中约含 30ng 的2-巯基苯并噻唑的溶液作为对照品溶液。

色谱条件 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Phenomenex，Luna Omega C18，2.1×100mm，1.6μm）；2mmol/L乙酸铵（含0.001%甲酸）为流动相A，乙腈为流动相B， 梯度洗脱见下表；柱温为30℃；流速为0.3ml/min；进样量：5μl；阀切换时间：0.1～2分钟进废液；2～11分钟进质谱。

质谱条件 以三重四极杆质谱仪检测:离子源为电喷雾(ESI)离子源，正离子扫描模式。监测模式为多重反应监测(MRM)，选择质荷比167.7→135.0作为检测离子，167.7→124.0和167.7→109.0作为辅助定性离子。

系统适用性试验

取对照品溶液连续进样5针，2-巯基苯并噻唑峰的相对标准偏差应不大于2.0%。

限度 按外标法以峰面积计算，2-巯基苯并噻唑不得过头孢唑肟钠标示量的 10ppm。