照高效液相色谱法（通则0512）测定

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；5-羟甲基糠醛检测波长为284nm，鸟苷检测波长为254nm。理论板数按5-羟甲基糠醛峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备取鸟苷对照品适量，精密称定，加10%甲醇制成每1ml含鸟苷0.1mg的溶液，即得。另取5-羟甲基糠醛对照品适量，加入鸟苷对照品溶液适量，加10%甲醇制成每1ml含鸟苷4μg、5-羟甲基糠醛约4μg的混合溶液。

供试品溶液的制备取本品适量，剪碎，取1g，精密称定，置50ml聚苯乙烯具塞离心管中，精密加入10%甲醇25ml，静置1小时，时时振摇，然后涡旋使样品全部溶散，离心（每分钟6000转）10分钟，取上清液，即得。

测定法精密吸取供试品溶液5～10μl，注入液相色谱仪，测定；另取鸟苷对照品溶液，5-羟甲基糠醛对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，用以确定供试品色谱中5-羟甲基糠醛及鸟苷的色谱峰；以鸟苷对照品计算5-羟甲基糠醛对照品含量并乘以校正因子0.340进行校正，用此含量值计算样品中5-羟甲基糠醛的含量。

本品含5-羟甲基糠醛，不得过0.20%。