照高效液相色谱法(通则0512)测定
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,水为流动相B;按下表进行梯度洗脱,流速1.0ml/min;柱温35℃;蒸发光散射检测器漂移管温度102℃,气体流速3.0L/min。
表1 梯度洗脱表
时间min | 流动相A% | 流动相B% |
0 | 90 | 10 |
10 | 70 | 30 |
20 | 60 | 40 |
25 | 90 | 10 |
30 | 90 | 10 |
对照品溶液的制备 取果糖、D-无水葡萄糖、蔗糖、麦芽糖对照品适量,精密称定,加40%乙腈制成每1ml分别含果糖0.8mg、D-无水葡萄糖0.7mg、蔗糖0.06mg、麦芽糖0.07mg的对照品溶液。
供试品溶液的制备 取本品,剪碎,取约0.5g,精密称定,置100ml量瓶中,加40%乙腈适量,超声处理30分钟,放至室温,加40%乙腈至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取果糖和葡萄糖对照品溶液5~15μl,蔗糖对照品溶液1~10μl,麦芽糖对照品溶液3~5μl;供试品溶液5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含果糖(C6H12O6)和葡萄糖(C6H12O6)的总量不得少于187.1mg/g,含蔗糖和麦芽糖分别不得过5.0%(即50.0mg/g)。