照高效液相色谱法（通则0512）测定

色谱条件与系统适应性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（22:78）为流动相；检测波长为232nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于8000。

对照品溶液的制备  称取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品适量，精密称定，加乙腈制成每1ml含苯甲酰新乌头原碱400μg、苯甲酰乌头原碱70μg和苯甲酰次乌头原碱70μg的混合溶液，作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液5ml，置50ml量瓶中，加0.1%磷酸溶液至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液的制备  取重量差异项下的本品，剪碎，取约3.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.1mol/L盐酸溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用0.1mol/L盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟5000转）10分钟，滤过，精密量取续滤液10ml，加在固相萃取柱（以混合型阳离子交换反相吸附剂为填充剂，150mg，容量为6ml，预先依次用乙腈、水各6ml洗脱）上，依次以水3ml、氨溶液（5→100）、水、甲醇、乙腈各5ml洗脱，待洗脱液流尽后，放置5分钟，继用乙腈-浓氨试液（90:10）的混合溶液10ml洗脱，收集洗脱液，于40℃以下减压回收溶剂至干，残渣精密加入乙腈-0.1%磷酸溶液（20:80）的混合溶液5ml使溶解，滤过，取续滤液，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每g含苯甲酰乌头原碱（C₃₂H₄₅NO₁₀）、苯甲酰次乌头原碱（C₃₁H₄₃NO₉）及苯甲酰新乌头原碱（C₃₁H₄₃NO₁₀）的总量不得少于46.6μg。