【含量测定】 制远志、甘草、炒栀子 照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;栀子苷、甘草苷、甘草酸检测波长为275nm,3,6’-二芥子酰基蔗糖检测波长为335nm。理论板数以甘草苷计,应不低于10000。
时间(min) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~34 | 3→21 | 97→79 |
34~40 | 21→25 | 79→75 |
40~41 | 25→28 | 75→72 |
41~85 | 28→53 | 72→47 |
对照品溶液的制备 精密称取栀子苷对照品、甘草苷对照品、甘草酸铵对照品、3,6’-二芥子酰基蔗糖对照品适量,加70%甲醇制成每1ml含栀子苷100μg、甘草苷20μg、甘草酸铵50μg(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)、3,6’-二芥子酰基蔗糖5μg的混合对照品溶液。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,研细,取约2g或1g(无蔗糖),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇20ml,称定重量,超声处理30分钟(功率600W,频率40kHz),放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl,注入高效液相色谱仪,测定,测定,即得。
本品每袋含炒栀子以栀子苷(C17H24O10)计,不得少于3.0mg;含炙甘草以甘草苷(C21H22O9)计,不得少于0.57mg、以甘草酸计,不得少于0.90mg;含制远志以3,6’-二芥子酰基蔗糖(C36H46O17)计,不得少于0.19mg。