【含量测定】 柴胡 照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 在HPLC上分析; Boston Green ODS(5μm,4.6×250mm)色谱柱;乙腈-0.1%磷酸为流动相按下表的规定进行梯度洗脱;检测波长为250nm;流速为每分钟1ml。理论板数按柴胡皂苷b1峰计算应不低于10000。
时间(分钟) | 乙腈 | 0.1%磷酸水溶液 |
0~9 | 31 | 69 |
9~16 | 31→37 | 69→63 |
16~32 | 37→59 | 63→41 |
32~40 | 59 | 41 |
对照品溶液的制备 取柴胡皂苷b1对照品、柴胡皂苷b2对照品适量,加甲醇制成每1ml含20μg的对照品溶液。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,研细,取约5g或2g(无蔗糖),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入5%浓氨试液甲醇溶液20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率240W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用5%浓氨试液甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl和供试品溶液溶液10μl,注入高效液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含柴胡以柴胡皂苷b1(C42H68O13)和柴胡皂苷b2(C42H68O13)总量计,每袋不得少于0.56mg。