【检查】东当归 照高效液相色谱（中国药典2020年版四部通则0512）和质谱法（中国药典2020年版四部通则0431）测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为0.3ml/min；柱温35℃；采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI⁺），多反应监测（MRM）；选择质荷比m/z 609.2→301.0和m/z 609.2→463.0作为检测离子对。取对照品溶液，进样1μl，按上述离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于10:1。

对照品溶液的制备  取地奥司明对照品约10mg，精密称定，置20ml量瓶中，加二甲亚砜使溶解并稀释至刻度，摇匀，再用甲醇稀释成每1ml含5ng的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品，研细，取约1g或0.4g(无蔗糖)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，加热回流40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，记录色谱图。

判定原则  （1）供试品的提取离子流色谱中，未同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰，视为未检出；（2）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z609.2→301.0的色谱峰面积值不大于对照品溶液中相应的峰面积值者，视为未检出；（3）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与对照品色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z 609.2→301.0的色谱峰面积值大于对照品溶液中相应的峰面积值者，视为检出。

结果判定  供试品的提取离子流色谱中，应不得检出与对照品溶液色谱相应的色谱峰。