【检查】 理枣仁 照高效液相色谱（中国药典2020年版四部通则0512）和质谱法（中国药典2020年版四部通则0431）测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm ）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为0.3ml/min；柱温35℃；采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI+），多反应监测（MRM）；选择质荷比m/z 535.3→148.1和m/z 535.3→133.1作为欧鼠李叶碱检测离子对。取对照品溶液，进样1μl，按上述离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于10:1。
时间（min） | 流动相A（%） | 流动相B（%） |
0～3 | 10 | 90 |
3～28 | 10→38 | 90→62 |
28～28.5 | 38→95 | 62→5 |
28.5～31.5 | 95 | 5 |
31.5～31.6 | 95→10 | 5→90 |
对照品溶液的制备 取欧鼠李叶碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含5ng的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研细，取约1g或0.4g(无蔗糖)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，加热回流40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，记录色谱图。
判定原则 （1）供试品的提取离子流色谱中，未同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰，视为未检出；（2）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z 535.3→148.1 的色谱峰面积值不大于对照品溶液中相应的峰面积值者，视为未检出；（3）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与对照品色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z 535.3→148.1的色谱峰面积值大于对照品溶液中相应的峰面积值者，视为检出。
结果判定 供试品的提取离子流色谱中，应不得检出与对照品溶液色谱相应的色谱峰。
