复方硫酸锌滴眼液中盐酸小檗碱含量测定方法

发布时间:2024-06-24

【含量测定】盐酸小檗碱 照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部 通则0512)测定。

供试品溶液  精密量取本品1ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得。

对照品溶液  取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加热水溶解,放冷至室温,加水稀释制成每1ml含盐酸小檗碱20μg的溶液,摇匀,即得。

系统适用性溶液  精密称取盐酸小檗碱和盐酸巴马汀对照品适量,加热水溶解,放冷至室温,加水稀释制成每1ml含盐酸小檗碱20μg和盐酸巴马汀10μg的溶液,摇匀,即得。

色谱条件  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温35;以0.02mol/L乙酸铵溶液(用冰醋酸调节pH值为3.5)为流动相A,以乙腈为流动相B,按下表进行梯度洗脱;流速为1ml/min。检测波长为347nm;进样体积20μl。

时间(min)

流动相A(%)

流动相B(%)

0

95

5

15

50

50

15.5

35

65

22

35

65

22.5

95

5

35

95

5

系统适用性要求  小檗碱理论板数应大于3000;小檗碱峰与巴马汀峰的分离度应符合要求。

测定法  精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

结果判定(暂定)  含盐酸小檗碱应为标示量的90.0%~110.0%。