【含量测定】盐酸小檗碱 照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部 通则0512)测定。
供试品溶液 精密量取本品1ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得。
对照品溶液 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加热水溶解,放冷至室温,加水稀释制成每1ml含盐酸小檗碱20μg的溶液,摇匀,即得。
系统适用性溶液 精密称取盐酸小檗碱和盐酸巴马汀对照品适量,加热水溶解,放冷至室温,加水稀释制成每1ml含盐酸小檗碱20μg和盐酸巴马汀10μg的溶液,摇匀,即得。
色谱条件 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温35℃;以0.02mol/L乙酸铵溶液(用冰醋酸调节pH值为3.5)为流动相A,以乙腈为流动相B,按下表进行梯度洗脱;流速为1ml/min。检测波长为347nm;进样体积20μl。
时间(min) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0 | 95 | 5 |
15 | 50 | 50 |
15.5 | 35 | 65 |
22 | 35 | 65 |
22.5 | 95 | 5 |
35 | 95 | 5 |
系统适用性要求 小檗碱理论板数应大于3000;小檗碱峰与巴马汀峰的分离度应符合要求。
测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
结果判定(暂定) 含盐酸小檗碱应为标示量的90.0%~110.0%。