【指纹图谱】照高效液相色谱法(《中国药典》2020年版四部通则0512)测定
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸为流动相B,梯度洗脱;流速:1.0ml/min;检测波长280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~30 | 10→24 | 90→76 |
30~50 | 24→55 | 76→45 |
参照物溶液的制备 分别取柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml各含30µg、 25µg、50µg的混合溶液,摇匀,即得。
对照指纹图谱
峰4(S)柚皮苷;峰5(S)橙皮苷;峰7(S)黄芩苷
供试品溶液的制备:精密量取2ml,置100ml量瓶中,加入70%甲醇稀释至刻度,摇匀,用0.22μm微孔滤膜滤过,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
供试品指纹色谱中应分别呈现与参照物色谱峰保留时间相同的色谱峰,按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算,供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.80。
【含量测定】枳壳(炒)、陈皮、黄芩 照高效液相色谱法(《中国药典》2020年版四部通则0512)测定
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸为流动相B,梯度洗脱;流速:1.0ml/min;检测波长280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~30 | 10→24 | 90→76 |
30~50 | 24→55 | 76→45 |
对照品溶液的制备 分别取柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml各含30µg、 25µg、50µg的混合溶液,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 精密量取2ml,置100ml量瓶中,加入70%甲醇稀释至刻度,摇匀,用0.22μm微孔滤膜滤过,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1ml含枳壳(炒)以柚皮苷(C27H32O14)计,不得少于0.6mg,含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计,不得少于0.50mg,含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于2.9mg。