【指纹图谱】照高效液相色谱法（《中国药典》2020年版四部通则0512）测定

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸为流动相B，梯度洗脱；流速：1.0ml/min；检测波长280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。

参照物溶液的制备 分别取柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml各含30µg、 25µg、50µg的混合溶液，摇匀，即得。

对照指纹图谱

峰4（S）柚皮苷；峰5（S）橙皮苷；峰7（S）黄芩苷

供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约1g，精密称定，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，取出，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。

供试品指纹色谱中应分别呈现与参照物色谱峰保留时间相同的色谱峰，按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.80。

【含量测定】枳壳（炒）、陈皮、黄芩  照高效液相色谱法（《中国药典》2020年版四部通则0512）测定

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸为流动相B，梯度洗脱；流速：1.0ml/min；检测波长280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备  分别取柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml各含30µg、 25µg、50µg的混合溶液，摇匀，即得。

供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约1g，精密称定，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，取出，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每1g含枳壳（炒）以柚皮苷（C₂₇H₃₂O₁₄）计，不得少于0.6mg，含陈皮以橙皮苷（C28H34O15）计，不得少于0.50mg，含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于2.9mg。