抗宫炎制剂盐酸水苏碱含量测定方法

发布时间:2024-06-20

【含量测定】 广东紫珠、益母草

照高效液相色谱(《中国药典》2020年版四部通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以氨基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(82:18)为流动相;检测波长为192nm;柱温为22℃。理论塔板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备 盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含40μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml至中性氧化铝柱(100~200目,4g,内径1.5cm,湿法装柱,甲醇预洗)上,用甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用流动相分次溶解并转移至25ml量瓶中,用流动相定容至刻度,摇匀,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液10µl,供试品溶液5~10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。

结果判断:本品每片含广东紫珠和益母草干浸膏以盐酸水苏碱(C7H13NO2·HCl)计,〔规格(1)〕不得少于2.6mg,〔规格(2)〕不得少于5.2mg,〔规格(3)〕不得少于3.9mg。

规格(1)薄膜衣片  每片重0.26g(含干浸膏0.25g)
    (2)薄膜衣片  每片重0.52g(含干浸膏0.5g)

(3)糖衣片    每片心重0.42g(含干浸膏0.375g)