【含量测定】 乌药中去甲异波尔定 照高效液相色谱(《中国药典》2020年版四部通则0512)测定。
抗宫炎分散片
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.5%磷酸(10:90)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按去甲异波尔定计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取去甲异波尔定对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含25μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品10片,包衣片除去包衣,研细,取约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含乌药以去甲异波尔定(C18H19NO4)计,〔规格(1)〕不得少于0.28mg,〔规格(2)〕不得少于0.42mg。
规格(1)每片重0.5g;
(2)每片重0.6g。
抗宫炎片
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.5%磷酸(10:90)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按去甲异波尔定计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取去甲异波尔定对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含25μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含乌药以去甲异波尔定(C18H19NO4)计,〔规格(1)〕不得少于0.28mg,〔规格(2)〕不得少于0.56mg,〔规格(3)〕不得少于0.42mg。
规格(1)薄膜衣片 每片重0.26g(含干浸膏0.25g)
(2)薄膜衣片 每片重0.52g(含干浸膏0.5g)
(3)糖衣片(片心重0.42g)(含干浸膏0.375g)
抗宫炎颗粒
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.5%磷酸(10:90)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按去甲异波尔定计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取去甲异波尔定对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含25μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,研细,取约4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含乌药以去甲异波尔定(C18H19NO4)计,不得少于1.68mg。