【检查】 克拉霉素 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）和质谱法(中国药典2020年版四部通则0431)测定。
色谱条件与系统适用性试验（ UPLC ) 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径为2.1mm），流动相 A 为乙腈，流动相 B 为0.1%甲酸溶液，按下表程序梯度洗脱；柱温为40℃，流速为0.3ml/min。
流动相比例表
时间(分钟) | 流动相A（%） | 流动相B/% |
0～9.0 | 5→90 | 95→10 |
9.0～10.5 | 90→5 | 10→95 |
12 | 5 | 95 |
质谱条件 以三重四极杆串联质谱仪检测；电喷雾离子源（ESI），采集模式为正离子模式，进行多反应监测（MRM），克拉霉素监测离子对和碰撞电压（CE）下表。
克拉霉素监测离子对、碰撞电压（CE）参考值
名称 | 英文名 | 母离子 | 子离子 | CE（V） | 检出限 （mg/kg） |
克拉霉素 | Clarithromycin | 748.5 | 158.6* | 30 | 0.003 |
748.5 | 591.4 | 20 |
注：∗表示定量离子
对照品溶液的制备 取克拉霉素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品贮备液，取对照品贮备液适量，加50%甲醇制成每1ml含0.1μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 片剂：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约1g；分散片：装量差异项下的本品内容物，研细，取约2g；硬胶囊：装量差异项下的本品内容物，研细，取约1g；软胶囊：装量差异项下的本品内容物，研细，取约2g；颗粒剂：装量差异项下的本品内容物适量，研细，取约4g，精密称定，置具塞锥瓶中，加入50%甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液1ml，置10ml容量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液各1μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，记录色谱图。
结果判定 供试品色谱中，应不得检出克拉霉素。
