【检查】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）和质谱法(中国药典2020年版四部通则0431)测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm，柱长150mm，直径1.8μm），流动相 A 为乙腈，流动相 B 为0.1%甲酸溶液，按下表程序梯度洗脱；柱温为40℃，流速为0.3ml/min；采用质谱检测器，电喷雾负离子模式（ESI-），进行多反应监测（MRM），选择m/z637.4→285.1、m/z637.4→351.1、m/z621.3→269.1和m/z621.3→445.1为检测离子对，按上述离子对测定的色谱峰信噪比均应大于10:1
流动相比例表
时间(分钟) | 流动相A（%） | 流动相B（%） |
0～2.5 | 12 | 88 |
2.5～3.0 | 12→17 | 88→83 |
3.0～7.5 | 17 | 83 |
7.5～12.0 | 17→90 | 83→10 |
12.0～14.0 | 90 | 10 |
14.0～16.0 | 90→12 | 10→88 |
16.0～20.0 | 12 | 88 |
对照品及对照药材溶液的制备 取木犀草素-7-二葡萄糖苷酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.3μg的溶液，即得。另取大叶紫珠对照药材1g，加入50%甲醇25ml，加热回流1小时，放冷，滤过，取续滤液1ml，置10ml容量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
供试品溶液的制备
片剂：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约1g；分散片：装量差异项下的本品内容物，研细，取约2g；硬胶囊：装量差异项下的本品内容物，研细，取约1g；软胶囊：装量差异项下的本品内容物，研细，取约2g；颗粒剂：装量差异项下的本品内容物适量，研细，取约4g，精密称定，置具塞锥瓶中，加入50%甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，取续滤液1ml，置10ml容量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液、对照药材溶液和供试品溶液各1µl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，记录色谱图。
判定原则 以m/z637.4→285.1和m/z637.4→351.1离子对提取的供试品离子流色谱中，应同时呈现与木犀草素-7-二葡萄糖苷酸对照品溶液保留时间一致的色谱峰。
以m/z621.3→269.1和m/z621.3→445.1离子对提取的供试品离子流色谱中：
（1）未同时呈现与大叶紫珠对照药材溶液保留时间一致的色谱峰，视为未检出；
（2）同时呈现与大叶紫珠对照药材溶液保留时间一致的色谱峰，但供试品色谱中m/z621.3→269.1的色谱峰面积与m/z637.4→285.1的色谱峰面积的比值（%）＜40%，视为未检出；
（3）同时呈现与大叶紫珠对照药材溶液保留时间一致的色谱峰，但供试品色谱中m/z621.3→269.1的色谱峰面积与m/z637.4→285.1的色谱峰面积的比值（%）≥40%，视为检出。
结果判定 供试品的提取离子流色谱中，应不得检出与大叶紫珠对照药材溶液保留时间一致的色谱峰。
附注：高效液相色谱-质谱联用检查典型色谱图
高效液相色谱-质谱联用检查对照品及对照药材色谱图
A：m/z621.3→269.1离子对 B：m/z621.3→445.1离子对
C：m/z637.4→285.1离子对 D：m/z637.4→351.1离子对
高效液相色谱-质谱联用检查典型阳性样品色谱图
A：总离子流图
B：m/z621.3→269.1离子对 C：m/z621.3→445.1离子对
D：m/z637.4→285.1离子对 E：m/z637.4→351.1离子对
