聚山梨酯80(Ⅱ)中甲醛、乙醛测定方法

发布时间:2024-06-20

甲醛、乙醛  照高效液相色谱法(通则0512)测定。

取本品约0.5g,精密称定,置10ml量瓶中,加乙腈1ml使溶解,精密加入衍生化溶液(取2,4-二硝基苯肼约0.25g,精密称定,置50ml量瓶中,加乙腈20ml使溶解,加盐酸3.0ml,混匀,用乙腈稀释至刻度)2ml,混匀,放置15分钟,加乙腈稀释至刻度,作为供试品溶液。

另精密量取甲醛与乙醛对照品溶液各适量,用乙腈稀释制成每1ml中分别含10μg、50μg的混合溶液 ,精密量取1ml,置10ml量瓶中,照供试品溶液自“加乙腈1ml使溶解”起同法操作,作为对照品溶液。

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(60:40)为流动相,检测波长为360nm。甲醛-2,4-二硝基苯肼峰和乙醛-2,4-二硝基苯肼峰的分离度应大于2.0。精密量取供试品溶液与对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。

按外标法以峰面积计算,含甲醛不得过0.003%,甲醛和乙醛总量不得过0.02%。