甲磺酸酚妥拉明注射液中焦亚硫酸钠测定方法

发布时间:2024-06-20

焦亚硫酸钠 照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部通则0512)测定供试品溶液 精密量取本品适量(约相当于甲磺酸酚妥拉明10mg), 置10ml量瓶中,用0.2%甲醛溶液稀释至刻度,摇匀,即得。

对照品溶液  取焦亚硫酸钠对照品适量,精密称定,加0.2%甲醛溶液溶解并定量稀释制成每1ml 中约含焦亚硫酸钠100μg 的溶液。

系统适用性溶液  取焦亚硫酸钠对照品和硫酸钠对照品适量,加0.2%甲醛 溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含焦亚硫酸钠对照品100μg 与硫酸钠10μg的溶液。

色谱条件 用 DionexlonPacTMAS11-HC(4.0mm×250mm)为色谱柱,KOH 为流动相,按梯度程序下表进行梯度洗脱;流速为每分钟1.0ml;  柱温30;检测器为电导检测器,抑制电流99mA;进样体积为25μl

梯度程序表

t/min

c(KOH)/(mmol/L)

0.0

18.0

15.0

18.0

15.1

40.0

20.0

40.0

20.1

18.0

25.0

18.0

系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中,焦亚硫酸钠峰与硫酸钠峰之间分离度应符合规定。

测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法计算焦亚硫酸钠含量。