风湿灵片、风湿灵胶囊中多组分含量测定方法

发布时间:2024-06-20

1.  风湿灵片中多组分含量测定方法

含量测定】  防风、桂枝   照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部 通则0512)测定。

色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于3000。

时间(min)

甲醇A(%)

0.1%磷酸溶液(B)

0

4

96

10

10

90

30

20

80

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40

60

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65

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35

对照品溶液的制备  取升麻素苷对照品、5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品及肉桂酸对照品各适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含升麻素苷4μg、5-O-甲基维斯阿米醇苷4μg、含肉桂酸10μg的混合溶液。

供试品溶液的制备  取本品,除去包衣,研细,规格(1)(2)(3)取约1.2g;规格(4)(5)取约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每片含防风以升麻素苷(C22H28O11)和5-O-甲基维斯阿米醇苷(C22H28O10)的总量计算规格(1)(2)(3)不得少于0.05mg;规格(4)不得少于0.10mg;规格(5)不得少于0.12mg;含桂枝以肉桂酸(C9H8O2)计算,规格(1)(2)(3)不得少于35μg;规格(4)不得少于70μg;规格(5)不得少于88μg。

:【规格】 (1)糖衣片(2)糖衣片,每片相当于原药材0.78g(3)糖衣片,每片重0.22g(4)糖衣片,每基片重0.3g(5)薄膜衣片,每片重0.4g

2. 风湿灵胶囊中多组分含量测定方法

含量测定】  防风、桂枝   照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部 通则0512)测定。

色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于3000。 

时间(min)

甲醇A(%)

0.1%磷酸溶液(B)

0

4

96

10

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90

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80

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40

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对照品溶液的制备  取升麻素苷对照品、5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品及肉桂酸对照品各适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含升麻素苷4μg、5-O-甲基维斯阿米醇苷4μg、含肉桂酸10μg的溶液。

供试品溶液的制备  取本品内容物,研细,取约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每粒含防风以升麻素苷(C22H28O11)和5-O-甲基维斯阿米醇苷(C22H28O10)的总量计算,不得少于0.10mg;含桂枝以肉桂酸(C9H8O2)计算,不得少于70μg。