1. 风湿灵片中多组分含量测定方法
【含量测定】 防风、桂枝 照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部 通则0512)测定。
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于3000。
时间(min) | 甲醇A(%) | 0.1%磷酸溶液(B) |
0 | 4 | 96 |
10 | 10 | 90 |
30 | 20 | 80 |
50 | 40 | 60 |
60 | 60 | 40 |
65 | 65 | 35 |
对照品溶液的制备 取升麻素苷对照品、5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品及肉桂酸对照品各适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含升麻素苷4μg、5-O-甲基维斯阿米醇苷4μg、含肉桂酸10μg的混合溶液。
供试品溶液的制备 取本品,除去包衣,研细,〔规格〕(1)(2)(3)取约1.2g;〔规格〕(4)(5)取约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含防风以升麻素苷(C22H28O11)和5-O-甲基维斯阿米醇苷(C22H28O10)的总量计算,〔规格〕(1)(2)(3)不得少于0.05mg;〔规格〕(4)不得少于0.10mg;〔规格〕(5)不得少于0.12mg;含桂枝以肉桂酸(C9H8O2)计算,〔规格〕(1)(2)(3)不得少于35μg;〔规格〕(4)不得少于70μg;〔规格〕(5)不得少于88μg。
注:【规格】 (1)糖衣片(2)糖衣片,每片相当于原药材0.78g(3)糖衣片,每片重0.22g(4)糖衣片,每基片重0.3g(5)薄膜衣片,每片重0.4g
2. 风湿灵胶囊中多组分含量测定方法
【含量测定】 防风、桂枝 照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部 通则0512)测定。
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于3000。
时间(min) | 甲醇A(%) | 0.1%磷酸溶液(B) |
0 | 4 | 96 |
10 | 10 | 90 |
30 | 20 | 80 |
50 | 40 | 60 |
60 | 60 | 40 |
65 | 65 | 35 |
对照品溶液的制备 取升麻素苷对照品、5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品及肉桂酸对照品各适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含升麻素苷4μg、5-O-甲基维斯阿米醇苷4μg、含肉桂酸10μg的溶液。
供试品溶液的制备 取本品内容物,研细,取约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含防风以升麻素苷(C22H28O11)和5-O-甲基维斯阿米醇苷(C22H28O10)的总量计算,不得少于0.10mg;含桂枝以肉桂酸(C9H8O2)计算,不得少于70μg。