右佐匹克隆片含量测定与含量均匀度检验方法

发布时间:2024-06-20

含量均匀度  以含量测定项下测得的每片含量计算,应符合规定(通则 0941)。

含量测定  照高效液相色谱法(通则0512)测定。

供试品溶液  取本品10片,分别置25ml(1mg规格)、50ml(2mg规格和3mg规格)量瓶中,加流动相超声使溶解并定量稀释至刻度,滤过,取续滤液。

对照品溶液  称取右佐匹克隆对照品适量,精密称定,加流动相超使声溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.04mg(1mg规格、2mg规格)、0.06mg(3mg规格)的溶液。   

色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH值至6.5)-乙腈(67:33)为流动相;检测波长为305nm;进样量为20μl。

系统适用性要求 对照品溶液色谱图中右佐匹克隆峰的拖尾因子应不得过2.0,理论板数按右佐匹克隆峰计算应不低于3000,对照品溶液连续进样5次,右佐匹克隆峰峰面积相对标准偏差应不得过2.0%。
    测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的含量,并求得10片的平均含量。

限度  含右佐匹克隆(C17H17ClN6O3)应为标示量的90.0%~110.0%