右佐匹克隆片光学异构体检验方法

发布时间:2024-06-20

光学异构体  照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。

供试品溶液  取本品细粉适量(约相当于右佐匹克隆12.5mg),精密称定,置25ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。

对照溶液  精密量取1ml,置200ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀。

系统适用性溶液  精密称取杂质对照品、杂质对照品、杂质对照品与右佐匹克隆对照品各适量,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中各约含2.5μg的溶液。

灵敏度溶液  精密量取对照溶液1ml,置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀。

色谱条件  用CHIRALCEL OD-RH或效能相当的手性色谱柱;以0.01mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH值至5.6)-乙腈(57:43)为流动相;流速为每分钟为0.5ml;检测波长为305nm;进样体积20μl。

系统适用性要求  系统适用性溶液色谱图中,各成分峰之间分离度应符合规定,理论板数按杂质Ⅱ峰计算不低于3000。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于25。

测定法  精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。

限度  供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅱ保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。