【检查】 马兜铃酸Ⅰ 照高效液相色谱-质谱法（中国药典2020年版四部通则0512和通则0431）测定。
色谱、质谱条件 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（粒径约2.7 μm）；以乙腈为流动相A，以5mmol/L甲酸铵（含0.1%甲酸）溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30℃；流速为每分钟0.3 ml。
时间（分钟） | 流动相A（%） | 流动相B（%） |
0～5 | 20→50 | 80→50 |
5～14 | 50 | 50 |
14～16 | 50→90 | 50→10 |
16～17.1 | 90→20 | 10→80 |
17.1～20 | 20 | 80 |
采用三重四级杆质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）正离子模式下多反应监测（MRM），监测离子对见下表：
测定成分 | 定量离子对（m/z） | 定性离子对（m/z） |
马兜铃酸 Ⅰ | 359.0→298.0 | 359.0→296.0 |
对照品溶液的制备 取马兜铃酸Ⅰ对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 ml中各含100 μg的混合溶液，即得。
标准曲线溶液的制备 精密吸取对照品溶液适量，用70%甲醇分别制成每1ml各含1ng、4ng、10ng、20ng、40ng、100ng系列浓度的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品适量，剪碎，取约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50 ml，浸泡6h，超声处理（功率500 W，频率40 kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为马兜铃酸Ⅰ测定用供试品溶液。
测定法 分别精密吸取不同浓度的标准曲线溶液与供试品溶液各1 μl，注入液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。
以质荷比（m/z）359.0→298.0和359.0→296.0离子对提取的供试品离子流色谱中，应不得同时出现与马兜铃酸Ⅰ对照品色谱保留时间一致的色谱峰；若同时出现，则供试品中每1g含马兜铃酸Ⅰ（C17H11NO7）不得过0.020 μg。
