【检查】松香酸 （1）照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（68∶32）为流动相；检测波长为241nm，流速为1.2ml/min。理论板数按松香酸峰计算应不低于3000。

对照溶液的制备（临用新制）  取松香酸对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含2μg的溶液，作为对照品溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含2μg的溶液，作为参照溶液。

供试品溶液的制备  取本品浓缩丸适量，研细，混匀，取约0.6g；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法  分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液与参照溶液各20µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。

结果判定  供试品色谱中，在与松香酸对照品溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外吸收光谱，吸收光谱应不同（松香酸对照品色谱峰在241nm显示最大吸收）；若吸收光谱相同，该色谱峰的峰面积应不大于11-羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值。

备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。

（2）照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）和质谱法（中国药典2020年版通则0431）测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以乙腈-0.1%甲酸溶液（68∶32）为流动相；流速为0.3ml/min；柱温为30℃；采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI⁺），进行多反应监测（MRM），选择质荷比m/z 303.2→123.1和m/z 303.2→257.2作为检测离子对。

对照品溶液的制备  取松香酸对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含2μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取高效液相色谱法项下的供试品溶液，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1µl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，记录色谱图。

结果判定  供试品色谱中，应不得出现与对照品保留时间相同的色谱峰；若出现保留时间相同的色谱峰，则相应的提取离子流色谱图应不得与对照品一致。