【检查】 莪术呋喃二烯酮

照高效液相色谱法（中国药典 2020年版通则0512）和质谱法(中国药典2020年版通则0431)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（45∶55）为流动相，流速为每分钟0.3ml。采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI⁺），多反应监测（SRM），选择质荷比（m/z）231.3→149.0和231.3→83.2作为检测离子对。取莪术呋喃二烯酮对照溶液，进样1μl，按上述离子对测定的SRM色谱峰的信噪比均应大于10∶1。

对照品溶液的制备  取莪术呋喃二烯酮对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.15μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品大蜜丸适量，剪碎，取约3.0g或浓缩丸适量，粉碎，取约0.6g，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。

判定原则 （1）供试品的提取离子流色谱中，未出现与莪术呋喃二烯酮对照溶液色谱相应的色谱峰，视为未检出；（2）供试品的提取离子流色谱中，出现与莪术呋喃二烯酮对照溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z231.3→149.0的色谱峰面积值不大于莪术呋喃二烯酮对照溶液中相应的峰面积值者，视为未检出；（3）供试品的提取离子流色谱中，出现与莪术呋喃二烯酮对照溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z231.3→149.0的色谱峰面积值大于莪术呋喃二烯酮对照溶液中相应的峰面积值者，视为检出。

结果判定 供试品的提取离子流色谱中，应不得检出与莪术呋喃二烯酮相应的色谱峰。