【检查】 杂质B 照质谱法（《中国药典》2020年版四部通则0431）测定。

溶剂 乙腈-水（1:1）

色谱条件 以辛烷键合硅胶为填充剂（Waters ACQUITY UPLC BEH C8，2.1mm×50mm，1.7μm，或效能相当色谱柱），流动相：乙腈-水（20:80），流速为0.2ml/min，柱温35℃，样品盘温度：10℃。

质谱条件 采用电喷雾离子化，电离模式为正离子模式（ES+），多反应离子监测（MRM）模式下测定，离子源温度：150℃，鞘气流速：150L/h，碰撞气流速：0.12ml/min，离子对及电离电压见表1。

表 1 MRM模式检测离子对及电离电压

对照品溶液  精密称取杂质B对照品适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml含0.08μg/ml的溶液。

供试品溶液 

格列齐特片（Ⅱ）（80mg）：取本品5片，置10ml容量瓶中，加溶剂7ml，浸泡过夜，混匀，用溶剂稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液滤过，续滤液作为供试品溶液。

格列齐特缓释片（30mg）：取本品5片，置10ml容量瓶中，精密加入加溶剂5ml，浸泡过夜，混匀，精密加入溶剂3ml，摇匀，离心，取上清液滤过，续滤液作为供试品溶液。

格列齐特片（80mg）：取本品5片（40mg规格取10片），置10ml容量瓶中，加溶剂7ml，浸泡过夜，混匀，用溶剂稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液滤过，续滤液作为供试品溶液。

格列齐特胶囊（40mg规格）：取本品10粒，倾出内容物，置10ml容量瓶中，用2ml溶剂洗涤囊壳，洗液并入容量瓶中，加溶剂5ml，浸泡过夜，混匀，用溶剂稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液滤过，续滤液作为供试品溶液。

测定法  精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别注入色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积按计算。

限度  按格列齐特标示量计，杂质B应不得过5ppm。