照残留溶剂测定法(中国药典2020年版四部通则0861)测定。
色谱条件与系统适用性试验 采用(6%)腈丙基苯基-(95%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱;起始温度为40℃,保持2分钟,以每分钟3℃的速率升温至65℃,再以每分钟25℃的速率升温至200℃,保持10分钟;进样口温度200℃,检测器(FID)温度220℃;分流比10:1;顶空平衡温度为85℃,平衡时间为20分钟。理论板数按甲醇峰计算应不低于10000,甲醇峰与其他峰的分离度应大于1.5。
对照品溶液的制备 分别精密量取恒温至20℃的环氧乙烷对照品溶液1ml置100ml量瓶中,甲醇对照品、乙醇对照品各0.5g,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照品储备液。精密量取环氧乙烷储备液10ml,甲醇储备液、乙醇储备液各1ml,置同一100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为混合对照品溶液。精密量取混合对照品溶液5ml,置20ml顶空进样瓶中,密封,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取本品20片,研细,立即取样,取粉末约1g,精密称定,置20ml顶空进样瓶中,精密加入水5ml,密封,摇匀,即得。
测定法 用对照品溶液和供试品溶液制备顶空瓶气体,顶空进样,注入色谱仪,测定,即得。
本品含乙醇应不得过0.5%。