注射用头孢米诺钠有关物质检查方法

发布时间:2024-06-20

有关物质参照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部通则0512)测定。

供试品溶液临用新制。取本品适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含头孢米诺1.0mg的溶液。

对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含头孢米诺2μg的溶液。

灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含头孢米诺0.2μg的溶液。

系统适用性溶液1 取杂质1、杂质2、杂质3、杂质4、杂质5和头孢米诺各适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含杂质1、杂质2、杂质3、杂质4、杂质5各2μg和头孢米诺1.0mg的溶液,作为系统适用性溶液1。

系统适用性溶液2取本品适量,在105℃放置1小时,取粉末适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含头孢米诺1.0mg的溶液,作为系统适用性溶液2。

色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.010mol/L磷酸二氢铵缓冲溶液(用磷酸调节pH值至2.0)-乙腈(96:4)为流动相A,以乙腈为流动相B,按下表进行线性梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长254nm,进样体积20μl。

 

 

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0

100

0

5

100

0

25

92

8

30

92

8

55

60

40

60

60

40

61

100

0

70

100

0

系统适用性要求系统适应性溶液1的色谱图中,头孢米诺的保留时间约为22分钟~30分钟,杂质1、杂质2、杂质3、杂质4、杂质5依次洗脱,头孢米诺峰与杂质3峰分离度应不小于2.0。系统适用性溶液2的色谱图中,相对保留时间1.6之后的峰为聚合物杂质峰。灵敏度溶液的色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于10。

测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。

限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,杂质1、杂质2、杂质3、杂质4、杂质5的峰面积均不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),聚合物杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(0.3%),其他单个未知杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的7.5倍(1.5%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。

附:系统适用性溶液1图谱

1.jpg


系统适用性溶液1典型色谱图(色谱柱:Kromasil C184.6×250mm,5μm)

头孢米诺:25.95min;杂质1:5.21min;杂质2:11.70min;

杂质3:27.90min;杂质4:24.23min;杂质5:18.84min;

 

附:系统适用性溶液2图谱

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系统适用性溶液2典型色谱图(色谱柱:Kromasil C184.6×250mm,5μm)

头孢米诺:24.52min 聚合物杂质:≥41.297min