【检查】苯扎溴铵、苯扎氯铵 (根据所使用的抑菌剂选择测定)照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液 取本品,即得(含苯扎溴铵或苯扎氯铵的样品)。
对照品溶液 取苯扎溴铵或苯扎氯铵对照品适量,用水定量稀释制成每1ml含苯扎溴铵0.05mg或含苯扎氯铵0.05mg对照品溶液。
色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(资生堂CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱5μm,4.6×250mm或效能相当的色谱柱);以0.02mol/L乙酸铵(用冰醋酸调节pH值至4.5)为流动相A,以甲醇为流动相B,按下表进行梯度洗脱。流速为每分钟1.0ml;柱温为 30℃;检测波长为 262nm;进样体积20μ1。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0 | 60 | 40 |
8 | 60 | 40 |
18 | 10 | 90 |
23 | 10 | 90 |
24 | 60 | 40 |
30 | 60 | 40 |
测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。
限度 按外标法以峰面积计算,供试品中含苯扎溴铵或苯扎氯铵(如供试品中苯扎氯铵含C12峰和C14峰,以两峰面积之和计算)抑菌剂的量,应为其标示量的80%~120%。