【检查】土大黄苷

（1）取本品20片，研细，取约相当于大黄原生药0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇约40ml，超声处理20分钟，滤过，作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液（临用新制）。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯­甲酸乙酯­丙酮­甲醇­甲酸（30﹕5：5：20：0.1）为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。

（2）照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20：80）为流动相；二极管阵列检测器，检测波长为328nm，柱温35℃。理论板数按土大黄苷色谱峰计算应不低于3000，土大黄苷峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。

对照品溶液的制备（临用新制）  取土大黄苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品20片，研细，取约相当于大黄原生药0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，加入甲醇约40ml，超声处理20分钟，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法  分别精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。

结果判定  供试品色谱中，在与土大黄苷对照品色谱峰保留时间相应的位置上应不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同；若吸收光谱相同，则视为阳性检出。

备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。