5-羟甲基糠醛 照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部通则0512)测定。
供试品溶液 精密量取本品1ml,置于10ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
对照品溶液 取5-羟甲基糠醛对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含5-羟甲基糠醛50μg的溶液。
色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;0.1%甲酸为流动相A,乙腈为流动相B,按“表2 梯度洗脱表”进行梯度洗脱,流速为1.0ml﹒min-1;柱温为30℃,检测波长为284nm,进样体积为20μl。
表2 梯度洗脱表
时间(min) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0 | 92 | 8 |
15 | 92 | 8 |
16 | 30 | 70 |
24 | 30 | 70 |
25 | 92 | 8 |
35 | 92 | 8 |
系统适用性要求 理论板数按5-羟甲基糠醛计算应不低于5000。
测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。
限度 按外标法以峰面积计算,含5-羟甲基糠醛不得过50μg/ml。