葡萄糖酸锌口服溶液中5-羟甲基糠醛含量测定方法

发布时间:2024-06-20

5-羟甲基糠醛 照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部通则0512)测定。

供试品溶液 精密量取本品1ml,置于10ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

对照品溶液 取5-羟甲基糠醛对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含5-羟甲基糠醛50μg的溶液。

色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;0.1%甲酸为流动相A,乙腈为流动相B,按“表2 梯度洗脱表”进行梯度洗脱,流速为1.0ml﹒min-1;柱温为30℃,检测波长为284nm,进样体积为20μl。

表2 梯度洗脱表

时间(min

流动相A%

流动相B%

0

92

8

15

92

8

16

30

70

24

30

70

25

92

8

35

92

8

系统适用性要求 理论板数按5-羟甲基糠醛计算应不低于5000。

测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。

限度 按外标法以峰面积计算,含5-羟甲基糠醛不得过50μg/ml。