葡萄糖酸锌口服溶液中抑菌剂(苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸钾、羟苯乙酯)含量测定方法

发布时间:2024-06-20

苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸钾、羟苯乙酯 照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部通则0512)测定。

供试品溶液 精密量取本品1ml,置于10ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

对照品溶液 取苯甲酸、山梨酸钾、羟苯乙酯对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中分别含苯甲酸、山梨酸钾、羟苯乙酯100μg、30μg、20μg的溶液。

色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;0.02mol/L磷酸二氢钠,磷酸调pH值3.7)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,洗脱程序详见“表1梯度洗脱表”;流速为1.0ml﹒min-1;柱温为30℃;采用双波长检测,苯甲酸以228nm为检测波长,山梨酸钾、羟苯乙酯以255nm为检测波长;进样体积为10μl。

表1 梯度洗脱表

时间(min)

A(%)

B(%)

0.0

65

35

25.0

65

35

26.0

56

44

36.0

56

44

37.0

46

54

67.0

46

54

68.0

10

90

75.0

10

90

76.0

65

35

85.0

65

35

测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。

限度 按外标法以峰面积计算,含苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸钾、羟苯乙酯应为处方量的90.0%~110.0%。