金青感冒颗粒品种薄荷脑(薄荷)含量测定项目检验方法

发布时间:2024-06-20

色谱条件:岛津Rtx-5MS气相毛细色谱柱(30m*0.25mm*0.25μm);进样口温度250;程序升温:初始温度50,保持2分钟,以每分钟30的速率升温至250,保持1.5分钟。

质谱条件:离子源为电子轰击源,离子源温度250;碰撞气为氦气,流速1ml/min;接口温度250;薄荷脑目标离子(m/z)71,参考离子(m/z)81、95。

对照品溶液的制备:精密称取薄荷脑对照品10.26mg,置10ml量瓶中,加乙酸乙酯溶解并定容至刻度,摇匀,精密量取3ml置10ml量瓶中,加乙酸乙酯溶解并定容至刻度,摇匀,作为对照品溶液(st5)。

精密量取st5溶液4ml、2ml、1ml、0.1ml分别置10ml量瓶中,加乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,作为系列对照品工作溶液,分别为st4、st3、st2、st1溶液。

供试品溶液的制备:取本品约6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入水20ml,再精密加入乙酸乙酯20ml,密塞,称定重量,超声(功率100W,频率53KHZ)30分钟,放冷,再称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。

测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 1µl,注入气-质联用色谱仪,记录谱图,即得。