1-苯基-2-丙烯基-1-酮 照高效液相色谱-质谱法（中国药典2020年版四部通则0512和通则 0431）测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂[参考色谱柱ACQUITY UPLC ® BEH C18（2.1×50mm，1.7μm）]，流动相为含0.1%甲酸的甲醇溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B），梯度洗脱（0-0.5min，40%A；0.5-2 min，40%→65% A；2-4 min，65% A；4.0→4.1 min，65%→40% A；4.1-6.0 min，40% A），流速0.4 mL/min；进样量5μL；柱温40 ℃。
大气压化学电离离子源（APCI）；定量分析采用多反应离子监测（MRM）；监测模式为正离子监测模式；气帘气压为30Psi；碰撞气（CAD）9Psi；雾化电流（NC）3.0μA；离子源温度650℃；喷雾器压力55Psi；辅助加热气压50Psi。杂质1-苯基-2-丙烯基-1-酮的监测离子对为m/z133.1（母离子）→m/z105.0（子离子），m/z133.1（母离子）→m/z77.0（子离子），信号采集时间1.0-2.7min。化合物离子对优化后的去簇电压（DP，V）和碰撞能（CE，V）等信息见表2“1-苯基-2-丙烯基-1-酮”质谱参数。
表2 “1-苯基-2-丙烯基-1-酮”质谱参数
成分 | 相对分子质量 | tR/min | MS1 （m/z） | MS2 （m/z） | 锥孔电压（V） | 碰撞电压（V） |
1-苯基-2-丙烯基-1-酮 | 133.1 | 2.03 | 77.0 | 105.0 | 50 | 50 |
对照品储备溶液 精密称取1-苯基-2-丙烯基-1-酮对照品适量，用甲醇溶解并稀释制成62.9844μg/ml的溶液，即得对照品储备液。
系列对照品溶液 取对照品储备溶液适量，用40%甲醇溶液稀释，制成质量浓度为6.2984μg/ml的对照品中间液。精密量取对照品中间液，用40%甲醇溶液稀释，制成质量浓度分别为6、10、20、50、100、150、200、250ng/ml的系列对照品溶液。
供试品溶液 精密称取盐酸苯海索片细粉适量（约相当于盐酸苯海索10mg），置10ml量瓶中，加入40%甲醇溶液适量，超声（功率为250 W）5min，放冷，稀释至刻度，5000转/分钟离心5分钟，取上清液，0.22 μm 微孔滤膜滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入超高效液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。
