【含量测定】红参、三七 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件及系统适用性 色谱条件及系统适用性 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表进行梯度洗脱,流速为1ml/min;柱温为25℃。检测波长为203nm。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~15 | 16 | 84 |
15~30 | 16→22 | 84→78 |
30~55 | 22→38 | 78→62 |
对照品溶液的制备 取三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.25mg混合的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,切碎,取约3g,精密称定,加硅藻土3g,研匀,置索氏提取器中,加甲醇100ml,加热回流提取至提取液近无色,提取液回收甲醇至干,残渣加水30ml,用三氯甲烷振摇提取3次,每次20ml,弃去三氯甲烷液,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次30ml,合并正丁醇提取液,用1%氢氧化钠溶液洗涤3次,每次30ml,再用正丁醇饱和的水洗至中性,回收正丁醇至干,残渣用甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含三七皂苷R1 (C47H80O18) 、人参皂苷Rg1(C42H72O14)、人参皂苷Re(C48H82O18) 、人参皂苷Rb1(C54H92O23) 、人参皂苷Rd(C48H82O18)的总量不得少于0.64mg。