【检查】 牛膝皂苷Ⅰ 照高效液相色谱法（《中国药典》2020年版四部通则0512）和质谱法（《中国药典》2020年版四部通则0431）测定。
色谱、质谱条件与系统适应性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶（柱长为150mm，内径为2.1mm，粒径约1.9μm）为填充剂；以乙腈为流动相A，0.1%甲酸溶液（含5mmol/L甲酸铵）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为40℃；流速为0.3ml/min。采用三重四级杆质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）正离子模式，进行多反应监测（MRM），选择质荷比（m/z）958.5→439.2和（m/z）985.5→191.1离子对进行监测。
时间（分钟） | 流动相A（%） | 流动相B（%） |
0.00 | 30 | 70 |
2.00 | 30 | 70 |
6.00 | 90 | 10 |
7.00 | 90 | 10 |
7.50 | 30 | 70 |
10.00 | 30 | 70 |
对照品溶液的制备 取牛膝皂苷Ⅰ对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含2.56μg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备 取本品内容物0.25g（规格0.4g/粒）或0.125g（规格0.2g/粒），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）45分钟，取出，放冷，再称定重量，用30%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定。
结果判定 以质荷比（m/z）958.5→439.2和（m/z）985.5→191.1离子对提取的供试品离子流色谱中，应不得同时出现与对照品色谱保留时间一致的色谱峰；若同时出现，则供试品中（m/z）958.5→439.2的色谱峰面积应小于对照品色谱峰面积。
