丹参饮片中丹参酮类的含量测定方法

发布时间:2024-06-20

【含量测定】 丹参酮类  照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.02%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为20℃;检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于60000。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~6

61

39

6~20

61→90

39→10

20~20.5

90→61

10→39

20.5~25

61

39

对照品溶液的制备 取丹参酮ⅡA对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率140W,频率42kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定。以丹参酮ⅡA对照品为参照,以其相应的峰为S峰,计算隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内。相对保留时间及校正因子见下表。

待测成分(峰)

相对保留时间

校正因子

隐丹参酮

0.75

1.18

丹参酮I

0.79

1.31

丹参酮IIA

1.00

1.00

以丹参酮ⅡA的峰面积为对照,分别乘以校正因子,计算隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量。

本品按干燥品计算,含丹参酮ⅡA(C19H18O3)、隐丹参酮(C19H20O3)和丹参酮I(C18H12O3)的总量不得少于0.20%。