氢氰酸 照高效液相色谱法测定(通则0512)。
色谱条件与系统适用性试验 以Thermo Fisher Dionex Ion Pac AS7分析柱(4mm×250mm),Thermo Fisher Dionex Ion Pac AG7保护柱(4mm×50mm);以0.05mol/L NaOH溶液和0.25mol/LNaAc溶液的混合水溶液为淋洗液;采用银工作电极,Ag/AgCl参比电极模式,脉冲安培三电位波形检测。
对照品溶液的制备 取水中氰成分分析标准物质溶液(50.0mg/L氢氰酸)适量,加0.2%氢氧化钠溶液溶液稀释至0.05mg/L,即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品5ml,置于凯氏半自动定氮仪蒸馏瓶中,加热蒸馏,馏出液导入至100ml容量瓶(内置0.2%氢氧化钠溶液30ml作为吸收液)中,至溶液量约95ml时停止蒸馏,加水定容,摇匀,即得。
测定法 分别吸取上述对照品溶液、供试品溶液各25µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1L含氢氰酸(HCN)应不得少于1mg。