抑菌剂 照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.02mol/L乙酸铵溶液(体积比0.1%冰醋酸)为流动相B,按下表进行梯度洗脱,检测波长为254nm(山梨酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、羟苯异丙酯、羟苯异丁酯、醋酸氯已定)和230nm(苯甲酸、苯甲酸乙酯),流速为1.0ml/min,柱温为30℃。
阿 | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~5 | 20→50 | 80→50 |
5~20 | 50 | 50 |
20~22 | 50→60 | 50→40 |
22~35 | 60→75 | 40→25 |
对照品溶液的制备 取苯甲酸、苯甲酸乙酯、山梨酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、羟苯异丙酯、羟苯异丁酯、醋酸氯已定对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含苯甲酸、苯甲酸乙酯、山梨酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、羟苯异丙酯、羟苯异丁酯、醋酸氯已定各40μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 精密吸取本品0.5ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至25ml,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
结果判定 本品含山梨酸和苯甲酸的用量不得超过0.3%(其钾盐、钠盐的用量分别按酸计),羟苯酯类的用量不得超过0.05%。