康复新液中10种抑菌剂的含量测定方法

发布时间:2024-06-20

抑菌剂  照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.02mol/L乙酸铵溶液(体积比0.1%冰醋酸)为流动相B,按下表进行梯度洗脱,检测波长为254nm(山梨酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、羟苯异丙酯、羟苯异丁酯、醋酸氯已定)和230nm(苯甲酸、苯甲酸乙酯),流速为1.0ml/min,柱温为30℃。

流动相A(%)

流动相B(%)

0~5

2050

8050

5~20

50

50

20~22

5060

5040

22~35

6075

4025

对照品溶液的制备  取苯甲酸、苯甲酸乙酯、山梨酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、羟苯异丙酯、羟苯异丁酯、醋酸氯已定对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含苯甲酸、苯甲酸乙酯、山梨酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、羟苯异丙酯、羟苯异丁酯、醋酸氯已定各40μg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备  精密吸取本品0.5ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至25ml,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

结果判定  本品含山梨酸和苯甲酸的用量不得超过0.3%(其钾盐、钠盐的用量分别按酸计),羟苯酯类的用量不得超过0.05%。