双氯芬酸钠肠溶片缓冲液中溶出量检验方法

发布时间:2024-06-20

溶出度 照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法方法2)测定。

溶出条件  以0.1mol/L盐酸溶液1000ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经120分钟时,立即将转篮升出液面,将盐酸溶液弃去,立即加入预热至37℃的磷酸盐缓冲液(pH6.8)1000ml中,转速为每分钟100转,继续依法操作,经45分钟时取样。

供试品溶液  取溶出液适量,滤过。

对照品溶液  取双氯芬酸钠对照品25mg,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用磷酸盐缓冲液(pH6.8)稀释至刻度,摇匀。

系统适用性溶液  取双氯芬酸钠适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,将溶液暴露于紫外光灯(254nm)下照射15分钟。

色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-4%冰醋酸溶液(70:30) 为流动相;检测波长为276nm;进样体积20µl。

系统适用性要求  系统适用性溶液色谱图中,双氯芬酸钠峰与其相对保留时间约为0.8处杂质峰之间的分离度应大于4.0。

测定法  精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,计算每片的缓冲液中的溶出量。

限度  标示量的70%,应符合规定。