【检查】 马来酸氯苯那敏 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）和质谱法（中国药典2020年版通则0431）测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（100mm×2.1mm×1.8μm）；以甲醇为流动相A，甲酸铵-甲酸水为流动相B，梯度洗脱（0～10分钟，A相45～95％；10～12分钟，A相95％；12～13分钟，A相95～45％）；流速：0.3ml/min；柱温：35℃；进样量：1μl。采用电喷雾离子源，正离子扫描，多反应监测（MRM）模式；质谱扫描参数见下表。
表 质谱扫描参数
化合物 | 母离子（m/z） | 子离子（m/z） | 碰撞电压（V） |
氯苯那敏 | 275.1 | 230.1* | 15 |
275.1 | 167.1 | 42 |
*为定量离子对
对照品溶液的制备 精密称取马来酸氯苯那敏对照品适量，加甲醇制成每1ml含22.45μg的对照品溶液。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约5g，精密称定，加氯化钠1g，立即摇散，再加入乙腈50ml，匀浆处理2分钟（转速不低于每分钟12000转），离心（每分钟4000转），分取上清液，沉淀再加乙腈50ml，匀浆处理1分钟，离心，合并两次提取的上清液，减压浓缩至约3~5ml，放冷，用乙腈稀释至10.0ml，摇匀，即得。量取直接提取法制备的供试品溶液3~5ml，通过亲水亲油平衡材料（HLB SPE）固相萃取柱（200mg，6ml）净化，收集全部净化液，混匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。
判定原则 供试品的提取离子流色谱中，未同时检出对照品溶液色谱相应的色谱峰，视为未检出；（2）供试品的提取离子流色谱中，同时检出对照品溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z 275.1→230.1的色谱峰丰度比对照品溶液中相应的色谱峰丰度比一致，视为检出。
结果判断 供试品的提取离子流色谱中，应不得检出与对照品溶液色谱相应的色谱峰。
