【检查】马兜铃酸I 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）和质谱法（中国药典2020年版通则0431）测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（100mm×2.1mm×1.8μm）；以甲醇为流动相A，0.1%甲酸（含1mmol/L乙酸铵）溶液为流动相B，梯度洗脱（0～5分钟，A相45～61％；5～16分钟，A相61％；16～17分钟，A相61～90％；17～20分钟，A相90％；20～21分钟，A相90～45％；21～26分钟，A相45％）；流速：0.3ml/min；柱温：40℃；进样量：1μl。采用电喷雾离子源，正离子扫描，多反应监测（MRM）模式；质谱扫描参数见下表。
表 马兜铃酸I质谱参数
化合物 | 保留时间/min | 扫描方式 | 母离子（m/z） | 子离子（m/z） | 碰撞能量（V） |
马兜铃酸I | 10.25 | 正离子 | 359.0 | 298.0* | 10.23 |
359.0 | 296.0 | 12.5 |
*：定量离子对
对照品溶液的制备 取马兜铃酸I对照品适量，精密称定，加阴性（缺细辛）样品溶液制成每1ml含4.86ng溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。
判定原则（1）供试品的提取离子流色谱中，未同时检出对照品溶液色谱相应的色谱峰，视为未检出；（2）供试品的提取离子流色谱中，同时检出对照品溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z359.0→298.0的色谱峰面积值不大于对照品溶液中相应的峰面积值者，视为未检出；（3）供试品的提取离子流色谱中，同时检出对照品溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z359.0→298.0的色谱峰面积值大于对照品溶液中相应的峰面积值者，视为检出。
结果判断 供试品的提取离子流色谱中，应不得检出与对照品溶液色谱相应的色谱峰。
